蘇瑪罐的清洗
采樣罐不論是新的或用過(guò)的，在使用前必須要進(jìn)行清潔處理。對于實(shí)驗室批量校驗的潔凈采樣罐而言，其中1/10的采樣罐應該進(jìn)行潔凈校驗。尤其是可能面臨潛在訴訟爭議時(shí)，我們建議使用前逐個(gè)校驗采樣罐是否潔凈。
關(guān)于制定清洗采樣罐嚴格程序已經(jīng)討論了很多年了。美國EPA規定的方法TO-14A提供了指導，在過(guò)去的5-10年間，一些商品化的采樣罐自動(dòng)清洗系統已經(jīng)商品化。不幸的是，因其價(jià)格十分昂貴以及一些設計上的缺陷，許多檢測人員自行設計了采樣罐清洗系統和方法。這一節所描述的清洗程序是一個(gè)實(shí)用的方法，它可以確保對于環(huán)境空氣采樣而言采樣罐所必需的潔凈程度，不論你是使用商業(yè)化的自動(dòng)清洗系統還是自行設計的清洗系。當清洗SilcoCan?或SUMMA?采樣罐時(shí)，程序上有略有差異，如下所述：
空氣和氮氣
這兩種氣體在清洗采樣罐時(shí)建議用超高純的空氣和氮氣。理論上，加濕氣體中的水分能夠水解采樣罐內部的雜質(zhì)并且置換掉采樣罐內表面活性點(diǎn)上的雜質(zhì)。當希望內表面發(fā)生氧化作用時(shí)建議用空氣?？諝饫?1%的氧含量對于這種表面氧化作用是足夠的，不需用純氧。氮氣用于空氣采樣罐是相當有效的，但是它不會(huì )發(fā)生表面氧化作用。
加熱和不加熱
很多用戶(hù)自行設計的采樣罐清洗系統沒(méi)有加熱程序。通常在清洗空氣采樣罐時(shí)不會(huì )有問(wèn)題，但基于可靠性考慮，我們建議在清洗過(guò)程中加熱采樣罐。絕大多數的空氣樣品中的化合物含量處于低ppbv級，這些物質(zhì)經(jīng)過(guò)加濕空氣或氮氣的充裝—抽空多次循環(huán)過(guò)程能夠被除去。然而，如果采樣罐內有較高含量的污染物，可能只有通過(guò)加熱采樣罐才能達到令人滿(mǎn)意的清潔效果。應該意識到加熱過(guò)程會(huì )使采樣罐內部壓力增大，一些商品化清洗系統增設了泄壓閥以保證壓力不超過(guò)采樣罐的額定壓力。自行設計的采樣罐清洗系統通過(guò)使用烘箱（有效溫度不低于120°C）、電熱帶、絕熱加熱筒（RESTEK出品）或紅外光等熱源加熱采樣罐。
清洗系統
這個(gè)清洗系統必須提供加濕的空氣流，并且包括一個(gè)完好的負壓源，一個(gè)在清洗過(guò)程中可以收集雜質(zhì)的冷阱和一個(gè)可精確顯示真空值和壓力值的壓力表。熱源時(shí)可選的，但在某種情況下熱源又是不可或缺的，就象我們在前面討論的那樣。這個(gè)系統可以設計成4個(gè)或24個(gè)可清洗的容量為6升的采樣罐。這種設計沒(méi)有使用熱源，但可以方便地加裝一個(gè)加熱器。這樣的裝置給所有采樣罐提供一個(gè)加濕空氣流，在架子底部的真空泵是負壓源。這個(gè)系統是電腦操縱的以減少人力，但此系統不是必須的。
清洗方法
1 把所有采樣罐跟清潔系統連接在一起，然后釋放所有采樣罐內的壓力。把這個(gè)系統置于真空下抽空采樣罐。美國EPA的方法TO-14A/15建議抽空這個(gè)系統至負壓50 mTorr 1個(gè)小時(shí)。但負壓23-25" Hg對一般的清洗足夠的。
2 在把采樣罐置于真空下大約一小時(shí)時(shí)后，用加濕的空氣或氮氣向采樣罐加壓。加壓會(huì )稀釋雜質(zhì)，加濕的空氣也會(huì )將雜質(zhì)水解。如果采樣罐被加熱，負壓將增至5 psig，如不被加熱，負壓將增至至30 psig。 當在設定的壓力下系統達到平衡時(shí)就進(jìn)行步驟3。
3 依據被清洗采樣罐的型號把加壓的采樣罐加熱至120-150°C。不要讓SUMMA?采樣罐的溫度超過(guò)155°C。 因為Nupro閥，它的使用是具有Viton? Orings, 并且它要求油脂不能暴露在高溫下。許多商品化的清洗系統通過(guò)確保閥不在受熱區從而避免了這個(gè)問(wèn)題。在閥下方的采樣罐被加熱但閥只是受到了熱輻射。相比之下，裝在SilcoCan?采樣罐上的RAVE隔膜閥耐熱性要好的多。它允許采樣罐在高達250°C的情況下被清洗，以幫助去除不穩定的雜質(zhì)。加熱至少1小時(shí)。
4 再次抽空采樣罐以便去除被吸收的雜質(zhì)。讓采樣罐平衡1小時(shí)。
5 在驗證過(guò)的采樣罐中要確認采樣罐是否已經(jīng)按以下的程序成功而有效的清洗了。在一個(gè)可靠的驗證程序被開(kāi)發(fā)出來(lái)以前，US EPA方法建議測試每一個(gè)采樣罐。
如有必要，重復步驟1-5。循環(huán)周期的次數是根據采樣罐污染程度和清洗的難易。我們建議通過(guò)測試每次清洗采樣罐的效果來(lái)得出合適的清潔次數以便建立一個(gè)適合采樣具體情況的清潔程序。如果采樣罐沒(méi)有被加熱，清洗的循環(huán)次數可能要更多。
6.清潔的采樣罐可預抽真空至10-50 mTorr。準備隨時(shí)用于監測點(diǎn)采樣，如果整個(gè)系統無(wú)泄露，你可以使用低真空泵抽空，但許多商品化的清洗系統包括一個(gè)分子阻尼泵可迅速達到終點(diǎn)負壓。
驗證采樣罐合格
我們建議對采樣罐的清潔性和待測物穩定性都進(jìn)行驗證。為了驗證采樣罐是否清潔，采樣罐經(jīng)過(guò)循環(huán)清洗后用加濕的高純空氣或氮氣對其加壓至14.7 psig。加濕的空氣或氮氣用于驗證采樣罐前也必須被確認是純凈的。通過(guò)GC/MS或GC/FID/ECD分析一份采樣罐內儲存物的試樣。 US EPA方法TO-14A/15規定采樣罐應能夠儲存含量不小于0.2 ppbv任意一種待測VOC化合物；US EPA方法TO-12規定通過(guò)GC/FID檢測時(shí)應不小于0.02 ppmC。如采樣罐達不到上述規定值，就必須重復清洗和驗證。為了驗證采樣罐的分析物穩定性，需向采樣罐引入一低應用濃度的表征測試混合物，然后在一定時(shí)間后直接分析一份該混合物試樣。我們建議最短間隔兩周或者在你期望的儲存期后監測其變化量。這個(gè)間隔期靈敏度增大不應超過(guò)20%。雖然穩定性試驗所需的標準物質(zhì)能夠訂購，我們還是建議你使用與實(shí)際采集樣品待測物的組成一致的表征測試混合物。每個(gè)采樣罐的穩定性試驗都應有測試報告，有時(shí)甚至將某特定化合物測試合格的采樣罐僅用于該物質(zhì)的實(shí)際采樣過(guò)程。
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